飞快加热蒸馏，食物深成使每一秒钟患上馏出液两滴，中艰之水待水份大部份蒸出后，份的份减速蒸馏速率约每一秒钟患上馏出液4滴，检测技术当接管管内水量再也不削减，测定水份全副蒸出后，食物深成从冷凝管顶端退出甲苯冲洗，中艰之水如冷凝管壁附有水点，份的份可用附有小橡皮头的检测技术铜丝擦下，再蒸馏片刻至接管管上部及冷凝管壁无水点附着，测定接管管水平面坚持10min不酿成蒸馏尽头，食物深成封锁电炉电源，中艰之水读取接管管水层的份的份容积。测定服从按下式合计：

式中：X——试样中水份的检测技术含量，mL/100g；

V——接管管中水的测定体积，mL；

m——试样的品质，g。

五、剖析及留意事变

①此法为GB/T 5009.3—2003尺度第三法。罕用的有机溶剂有苯、甲苯、二甲苯。样品的性子是抉择溶剂的主要凭证，同时还要思考有机溶剂的物理化学性子，如湿润性、热传导性、化学惰性、可燃性等因素。艰深大少数香辛料运用甲苯作为蒸馏剂，其沸点为110.7℃；对于热不晃动的食物，艰深不接管二甲苯，由于它的沸点高，常选用低沸点的有机溶剂，如苯(纯苯沸点80.2°C，水/苯沸点则为69.2℃)，但蒸馏光阴缩短。正己烷用于测定一些含有糖分的香辛料、辣椒、葱、蒜类。

②样品用量艰深谷类、豆类约20g，肉、鱼、蛋、乳废品为5～10g，蔬菜、瓜果约5g。

③可加大批戊醇或者异丁醇防止泛起乳浊液。

④为防止水份附集于接管管及冷凝管壁，仪器必需洗涤清洁。

⑤当初AOAC纪律蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水份测定，特意是香料，蒸馏法是仅有的、公认的魔难合成措施。

(四)卡尔·费休法

卡尔·费休法是测定种种物资中微量水份的一种措施，这种措施于1935年由卡尔·费休提出，是一种快捷、精确测定水份的滴定合成措施，而且国内尺度化机关把这个措施定为国内尺度测微量水份的措施。

一、道理

即样品中的水与卡尔·费休试剂中的SO₂与I₂发生氧化复原反映：

I₂+SO₂+2H₂O⇌2HI+H₂SO₄

此反映是个可逆反映，当硫酸浓度抵达0.05％以上时，即能爆发逆反映。如让反映凭证正倾向妨碍，则需要退出适量的碱性物资以中以及反映历程中天生的酸。试验证实，在系统中退出吡啶(C₅H₅N)，可能使反映向右妨碍：

3C₅H₅N+H₂O+I₂+SO₂→2C₅H₅N·HI(氢碘酸吡啶)+C₅H₅N·SO₃(硫酸酐吡啶)天生的硫酸酐吡啶不晃动，能与水爆发反映，破费一部份水而干扰测定，为了使它晃动，可加无水甲醇：

C₅H₅N·S0₃(硫酸酐吡啶)+CH₃0H(无水)→C₅H₅N·HS0₄CH₃(甲基硫酸吡啶)把这下面三步反映写成总反映式为：

I₂+SO₂+H₂O+3C₅H₅N+CH₃OH→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·HSO₄CH₃

从反映式可能看出1mol水需要1mol碘、1mol二氧化硫以及3mol吡啶及1mol甲醇而发生2mol氢碘酸吡啶、lmol甲基硫酸吡啶。这是实际上的数据，在实际运历时，SO₂、吡啶、CH₃OH的用量都是过多的，反映竣预先过剩的游离碘泛起红棕色，即可判断为抵达尽头。若以甲醇作为溶剂，则试剂中I₂、SO₂、C₅H₅N(含水量在0.05％如下)三者的物资的量之比为：1₂:SO₂:C₅H₅N=1:3:10。

二、试剂

①无水吡啶：含水量在0.1％如下。脱水措施：将200mL吡啶置于烧瓶中，退出40mL苯，加热蒸馏，群集110～116℃馏出的吡啶。

②无水甲醇含水量在0.05％如下。脱水措施：将200mL甲醇置于干燥的烧瓶中，加概况黝黑的镁条15g与0.5g碘，加热回流至金属镁开始转变为红色絮状的甲醇镁时，再退出甲醇800mL，不断回流至金属镁消融。分馏，用干燥的吸滤瓶作接管器，群集64～65℃馏出的甲醇。

③无水硫酸钠。

④硫酸。

⑤碘：将碘在硫酸干燥器内干燥48h以上。

⑥二氧化硫钢瓶装的二氧化硫或者硫酸分解亚硫酸钠制患上。

⑦水一甲醇尺度溶液(每一毫升含1mg水)：精确称取1mL水倒入预先干燥的1000mL容量瓶中，用无水甲醇稀释到刻度，摇匀备用。

⑧卡尔·费休试剂的配制与标定

a、配制：称85g碘于干燥的有塞棕色1L烧瓶中，退出670mL无水甲醇，塞上瓶塞，振摇，使碘全副消融，而后退出270mL无水吡啶，混匀。于冰水浴中冷却，通入干燥的SO₂气体60～70g后塞上瓶塞，部署于暗处24h后标定运用。

b、标定：先加50mL无水甲醇于反映器中，接通电源，启动电磁搅拌器，用卡尔·费休试剂滴入甲醇中，使甲醇中尚残留的痕量水份与试剂抵达尽头(即指针抵达确定刻度，不记实卡尔·费休试剂用量)，坚持1min。而后用10μL注射器从反映器加料口注入10μL蒸馏水(至关于0．01g水)，此时电流表指针挨近零点，用卡尔·费休试剂滴定到原定尽头，记实卡尔·费休试剂的运用量。一再滴定，并合计平均值。

式中：T₁——每一毫升卡尔·费休试剂中水的品质，mg/mL；

V——滴定破费试剂的体积，mL；

m——水的品质，g。

三、仪器

①卡尔·费休水份测定仪。

②10μL注射器。

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