一、黄豆含量目的中卵以及要求

①经由本试验加深对于凯氏定氮法测定道理的意见以及清晰。

②经由本试验把握凯氏定氮法中样品消化、白质蒸馏、测定罗致等本领的黄豆含量操作。

二、中卵道理

本试验是白质运用卵白质是含氮的有机化合物，当食物与硫酸以及催化剂一起加热消化时，测定使卵白质分解，黄豆含量分解的中卵氮与硫酸散漫天生硫酸铵。而后再碱化蒸馏使氨游离，白质用硼酸罗致后再以盐酸尺度溶液滴定，测定最后凭证酸的黄豆含量破费量乘以换算系数，即为卵白质含量。中卵

三、白质仪器

①500mL凯氏烧瓶。

②定氮蒸馏装置。

四、试剂

①硫酸铜。

②硫酸钾。

③硫酸。

④40g／L硼酸溶液。

⑤混合调拨剂。

⑥400g／L氢氧化钠溶液。

⑦0.1000mol／L盐酸尺度溶液。

五、试验步骤

一、样品的消化

将黄豆破碎捣毁，过40目筛，混匀后精确称取黄豆粉0.30g，留意移入lOOmL干燥的凯氏烧瓶中(勿黏附在瓶壁上)，退出0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及5mL硫酸(每一克样品加硫酸15mL)，稍摇匀后，将瓶以45^°斜支有石棉网的电炉上，先以小火飞快加热(沸腾的泡沫不逾越瓶肚的2/3)，待内容物全副炭化，泡沫残缺停止后，增强火力，并坚持瓶内液体微沸，直至液体呈蓝色廓清透明后，再不断加热0.5h，实现消化。

待消化液冷至室温后，用蒸馏水清洁地转入lOOmL容量瓶中，并用蒸馏水定容，摇匀，(消化液在临用前再稀释定容)。

二、蒸馏与罗致

衔接好微量定氮蒸馏装置，于水蒸气爆发瓶内装水至2/3容积处，加甲基橙调拨剂数滴及硫酸数毫升，以坚持水呈酸性，退出数粒玻璃珠，加热煮滚水蒸气爆发瓶内的水。魔难装置的气密性。

在接管瓶内退出25mL 40g/L硼酸及2滴混合调拨剂，将冷凝管下端插入液面如下。精确量作废化稀释液lOmL经漏斗口退出反映管内，用大批蒸馏水冲洗漏斗。经漏斗再退出lOmL 40g/L氢氧化钠溶液使其呈强碱性，赶快夹好漏斗夹，并加大批水于进样漏斗中封口，以防漏气。夹紧废液倾轧口的螺旋夹，妨碍水蒸气蒸馏。蒸馏至冷凝管下真个罗致液酿成绿色开始计时，不断蒸馏3min后，将冷凝管尖端提离液面再蒸馏1min，用蒸馏水冲洗冷凝管尖端后停止蒸馏。

三、滴定

罗致液用0.1000mol/L盐酸尺度溶液滴定至溶液泛起微红色在30s内不用逝即为抵达滴定尽头。

四、空缺试验

不加试样，按上述操作妨碍空缺试验。

六、服从处置   

式中：X——卵白质的品质分数，％；

c——HCl尺度溶液的浓度，mol/L；

V₁——滴定样品罗致液时破费盐酸尺度溶液体积，mL；

V₂——滴定空缺罗致液时破费盐酸尺度溶液体积，mL；

V3——排汇消化液的体积,单元为毫升，mL ;

m——黄豆粉的品质，g；

氮的摩尔品质，14.01g/mol；

F——黄豆的卵白质含量换算系数(5.71)。

七、剖析及留意事变

①消化历程应留意转折凯氏烧瓶，运用冷凝酸液将附着在瓶壁上的炭粒冲下，以增长消化残缺。

②样品含脂肪或者糖较多时，易发生泡沫，可退出大批辛醇或者液体石蜡，或者硅油消泡剂，防止其溢出瓶外，并留意适量操作热源强度。

③硫酸铜起到催化熏染，减速氧化分解。同时也是蒸馏时样品液碱化的调拨剂，若所加碱量缺少，分解液泛起蓝色不天生氢氧化铜积淀，需再削减氢氧化钠用量。

④蒸馏历程应留意接口处有无松漏天气，蒸馏竣事，先将蒸馏进口并吞液面，不断蒸馏1min，将附着在尖真个罗致液残缺洗入罗致瓶内，再将罗致瓶移开，最后封锁电源，绝不能先封锁电源，否则罗致液将爆发倒吸天气。

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